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    實驗室的操作步驟及使用儀器
    發(fā)布日期:2022/10/24 17:17:24
    一、稱量
    稱量是指測量物體的輕重。將物體和砝碼在天平上進行比較以求得物體的重量的過程,也叫稱衡。
    稱量是分析化學實驗的重要操作。
    要取得準確稱量結(jié)果,操作者必須遵守天平使用規(guī)則。化學藥品和試樣的稱量都要在專用的容器中進行。
    稱量方法有兩種:
    ①增量法
    先將容器(如小皿、稱量紙等)的重量稱出,然后調(diào)整砝碼至所需重量,再將被稱物體加入容器中,調(diào)整天平使處于平衡狀態(tài),即稱得其重量。
    ②減量法
    被稱物體置于專用容器稱量瓶中,先稱出總重量,然后取出稱量瓶,按規(guī)定操作傾倒出適量被稱物后再作稱量,通過幾次傾倒,最后稱得一份符合預定要求重量的樣品。被稱物的準確重量由最初一次重量減去最后一次重量求得。

    這一方法適用于稱量不能暴露于空氣中的物體(如易吸潮的物體和揮發(fā)性液體等),定量分析中的試樣和基準物質(zhì)大都用此法稱量。采用此法,可以連續(xù)稱出多個樣品,操作簡便。

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    二、定容
    定容就是在使用容量瓶配置準確濃度溶液時,加水離刻線還有1到2厘米的時候,用膠頭滴管吸水注到容量瓶里,視線與凹液面最低處相水平,使其到達刻線的過程。
    另一種解釋:定容實際上是在經(jīng)過小燒杯轉(zhuǎn)移,玻璃棒引流以后的一步,也就是當轉(zhuǎn)移入的溶液距離容量瓶的凹液面2~3厘米時,改用膠頭滴管滴至刻度線與液面最低處相切。這一過程叫定容。
    定容一般是在容量瓶中進行,一般用燒杯配制試劑。如配1L的試劑,可以先在燒杯中配制到900mL到950mL左右,再用玻璃棒引流,轉(zhuǎn)移到容量瓶中,進一步加溶劑(主要為水),加入到距離容量瓶刻度的凹液面2~3厘米后,靜置1~2分鐘,再用膠頭滴管滴至刻度線與液面最低處相切,蓋上塞子,翻轉(zhuǎn)搖勻即可。
    實際上,如果不是做分析化學方面的實驗,也可以用量筒配制。
    三、滴定
    滴定是一種化學實驗操作也是一種定量分析的手段。它通過兩種溶液的定量反應(yīng)來確定某種溶質(zhì)的含量,滴定最基本的公式為c1 V1 / ν1 = c2 V2 / ν2。(其中c為溶液濃度,V為溶液體積,ν為反應(yīng)方程序中的系數(shù)。)
    四、過濾
    過濾是使液固或氣固混合物中的流體強制通過多孔性過濾介質(zhì),將其中的懸浮固體顆粒加以截留,從而實現(xiàn)混合物的分離,是一種屬于流體動力過程的單元操作。
    五、萃取
    萃取指利用化合物在兩種互不相溶(或微溶)的溶劑中溶解度或分配系數(shù)的不同,使化合物從一種溶劑內(nèi)轉(zhuǎn)移到另外一種溶劑中。經(jīng)過反復多次萃取,將絕大部分的化合物提取出來的方法。

    萃取又稱溶劑萃取或液液萃取(以區(qū)別于固液萃取,即浸取),亦稱抽提(通用于石油煉制工業(yè)),是一種用液態(tài)的萃取劑處理與之不互溶的雙組分或多組分溶液,實現(xiàn)組分分離的傳質(zhì)分離過程,是一種廣泛應(yīng)用的單元操作。

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    六、蒸餾
    蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發(fā),再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發(fā)和冷凝兩種單元操作的聯(lián)合。
    與其它的分離手段,如萃取、吸附等相比,它的優(yōu)點在于不需使用系統(tǒng)組分以外的其它溶劑,從而保證不會引入新的雜質(zhì)。
    七、離心
    化學實驗方法離心:通過高速旋轉(zhuǎn)講固液混合相分離的方法。
    離心力本不存在,做圓周運動的物體因其慣性,有延圓周軌跡切線做直線運動的趨勢。而此趨勢正是要遠離圓心,故稱“離心現(xiàn)象”。
    為使物體保持勻速率圓周運動,則必須給物體提供指向圓心的合力--即向心力。
    因過去勻速率圓周運動被相當多的一部分人誤認為是一種平衡狀態(tài),于是向心力便被認作是為了平衡所謂“離心力”而提供。
    *物體做勻速圓周運動時,在軌道切線方向合力為零。
    偉大的科學家笛卡爾在其“旋渦說”立論中就有此誤。事實上其前進不需動力,因其存在慣性,其轉(zhuǎn)彎效果須由外力(即向心力)維持。
    故以下說法錯誤:
    當物體作圓周運動時,在其軌道切線方向上所受到了切向力,有一股分力作用在離心方向,因此稱為離心力。”
    八、濕法消解
    是用酸液或堿液并在加熱條件下破壞樣品中的有機物或還原性物質(zhì)的方法。
    常用的酸解體系有:硝酸-硫酸,硝酸-高氯酸,氫氟酸,過氧化氫等,它們可將污水和沉積物中的有機物和還原性物質(zhì)如氰化物、亞硝酸鹽、硫化物、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽以及熱不穩(wěn)定的物質(zhì)如硫氰鹽等全部破壞;堿解多用苛性鈉溶液。
    消解可在坩堝(鎳制、聚四氟乙烯制)中進行,也可用高壓消解罐。
    消解應(yīng)注意的問題是:
    ①消解過程中不得使待測組分遭受損失
    ②不得引進干擾物質(zhì)
    ③要安全、快速,不給后續(xù)操作步驟帶來困難
    ④消解制得的溶液一定要適合于選定的監(jiān)測方法;
    九、加熱
    根據(jù)熱能的獲得,可分為直接的和間接的兩類。
    ①直接熱源加熱:
    將熱能直接加于物料,如煙道氣加熱、電流加熱和太陽輻射能加熱等。
    ②間接熱源加熱:
    將上述直接熱源的熱能加于一中間載熱體,然后由中間載熱體將熱能再傳給物料,如蒸汽加熱、熱水加熱、礦物油加熱等。
    十、蒸發(fā)
    蒸發(fā)的發(fā)生是由于液體粒子流動時互相發(fā)生不同程度的碰撞,這些碰撞使接近液體表面的粒子擁有足夠能量從液體中逃逸出去,做成蒸發(fā)現(xiàn)象。
    蒸發(fā)是水循環(huán)的重要組成部分,太陽的能量使海洋、湖泊里的水,泥土中的水汽蒸發(fā),形成云。在水文學中,蒸發(fā)和蒸騰(植物葉片氣孔中水份的蒸發(fā))合稱蒸散。
    十一、干燥
    在化學工業(yè)中,常指借熱能使物料中水分(或溶劑)氣化,并由惰性氣體帶走所生成的蒸氣的過程。
    例如干燥固體時,水分(或溶劑)從固體內(nèi)部擴散到表面再從固體表面氣化。
    干燥可分自然干燥和人工干燥兩種。并有真空干燥、冷凍干燥、氣流干燥、微波干燥、紅外線干燥和高頻率干燥等方法。
    十二、灼燒
    灼燒是一種化學反應(yīng)條件,寫方程式時條件直接寫作“灼燒”。
    十三、粉碎
    對固體物料施加外力,使其分裂為尺寸更小的顆粒,一種屬于粉體工程的單元操作。
    化工生產(chǎn)所用的固體原料和煤炭,常需粉碎到一定粒徑才能使用。
    ①在大多數(shù)有固體顆粒參與的化學反應(yīng)過程中,減小顆粒粒徑,可增大相際接觸表面,提高反應(yīng)速率。
    ②在浸取操作中,減小粒徑既可增大相際接觸表面,又可縮短物質(zhì)在顆粒內(nèi)的擴散距離,提高浸取速率。
    ③在陶瓷、水泥、顏料、催化劑等生產(chǎn)過程中,為得到均勻的固體混合物,先將各種原料磨成細粉。
    ④有些化工產(chǎn)品,必須粉碎到一定粒度,才能合乎用戶的需要。可見粉碎在化工生產(chǎn)中具有廣泛的用途。
    十四、研磨
    研磨利用涂敷或壓嵌在研具上的磨料顆粒,通過研具與工件在一定壓力下的相對運動對加工表面進行的精整加工(如切削加工)。
    研磨可用于加工各種金屬和非金屬材料,加工的表面形狀有平面,內(nèi)、外圓柱面和圓錐面,凸、凹球面,螺紋,齒面及其他型面。加工精度可達IT5~01,表面粗糙度可達Ra0.63~0.01微米。
    十五、過篩
    過篩,經(jīng)過粉碎后的藥物粉末粗細相差懸殊,為適應(yīng)醫(yī)療和藥劑制備的需要,通過一種網(wǎng)孔狀的工具使粗細混合的粉末分離出粗粉和細粉的操作過程,叫做“過篩”或“篩析”。粗的網(wǎng)孔狀工具稱為“篩”,細的稱為“羅”。
    十六、沉淀
    沉淀,是指發(fā)生化學反應(yīng)時生成了不溶于反應(yīng)物所在溶液的物質(zhì)。
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